чем погасить азотную кислоту в царской водке дома
Чем погасить азотную кислоту в царской водке дома
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.
Этой борматухи получилось 2 литра
В данный момент колбу поставил под вытяжку на плитку и начал всё это упаривать.
Подскажите товарищи как можно это дело исправить.
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 06.02.2011
Сообщений: 233
В друзьях у: 1
Голосов: 14 / 0
Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город
Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 24.03.2012
Сообщений: 7
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Пользователь
Регистрация: 18.09.2011
Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0
Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров
Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1
1 литр ЦВ маловато для полутора кг шлама. золото в пережёнке должно быть от 8 до 16 %, отталкиваясь от этого можно сделать вывод, что реакция полностью могла не пройти..
сперва промойте свою серу, залейте её азотной кислотой,вскипятите, промойте пару раз в кипятке и плавьте. а всё остальное на повторную переработку. но что-то мне кажется процесс будет трудоёмким, ибо Вы туда закинули аж килограмм железного купороса. оочень рекомендую Вам пользоваться солянокислым гидразином, он хоть и дороже на порядок, но выдаёт более крупный осадок, особенно на горячую
Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай
Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1
Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров
Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1
боюсь как бы ваша повторная переработка не затянулась из-за переизбытка железного купороса.
Аффинаж золота, пошаговая инструкция всего процесса
Аффинаж золота и его особенности
В данной статье хочу рассказать про очень интересный и в то же время сложный процесс, который называется аффинаж. Этот процесс используется в ювелирной промышленности. Рассмотрим именно аффинаж золота, ведь этот металл самый красивый и самый распространённый в ювелирной и стоматологической сфере. Аффинаж – это процесс очищения металла, в нашем случае золота, от других более дешёвых металлов.
Цель аффинажа — чистое золото
Очень часто золото очищают в зубопротезной сфере, для изготовления золотых зубов. В ювелирном же деле этот процесс применяют при изготовлении изделий с более высокой пробой металла, например 750 проба.
Ведь для создания, какого либо ювелирного шедевра, необходимо иметь абсолютно чистое золото наивысшей пробы, чтобы посредством внесения лигатуры других металлов получить сплав, нужного оттенка и нужной пробы.
Описание процесса аффинажа
Также понадобится пинцет большой и прочный, он пригодится для переноса в расплавленное золото кусочков цинка и для выемки уже застывшего, но ещё очень горячего слитка. Спица из черной стали или титановая палочка толщиной 2-3 мм нужна для размешивания расплава в тигле. Её можно приобрести в специализированных магазинах для ювелиров.
Мерная колба
Колба из огнеупорного стекла лабораторная, объёмом 500 мл, чтобы в ней можно было кипятить. Обычно такие колбы имеют знак — матовый кружочек на боку. Ещё нужна электроплитка с закрытой спиралью. Она нужна для подогрева раствора во время процесса аффинажа золота. Также необходим колпак с небольшим отверстием в донышке. Им надо будет накрывать тигель при прокалки золотосодержащего остатка непосредственно перед его плавкой.
Необходим также аппарат для плавки металла. Самый оптимальный вариант использовать горелку газосварочную, ацетиленовую или пропановую. Самая удобная пропановая горелка, потому что не придётся возиться с карбидом, и постоянно запускать ацетиленовый генератор.
Материалы необходимые для аффинажа
Бура
2) Также потребуется концентрированная азотная кислота (HNO3) – примерно 65 – 70% процентная.
3) Совсем немного потребуется соляной кислоты (HCL) – концентрация 36 – 38%. Она необходима только на отбеливатель, с помощью которого будем очищать металл. Состав отбеливателя должен быть следущим: 20 мл HCL (соляная кислота) + 10 мл HNO3 (азотная кислота) + 500мл Н2О (вода).
4) Для аффинажа необходим цинк-разрыхлитель. Поясню, что означает слово разрыхлитель. Золото такой металл, который очень устойчив к агрессивным средам, и растворить его можно только в Царской водке или в растворах солей цианистой кислоты.
Металл цинк
Аффинаж золота с цинком
Перед началом плавки металла обязательно нужно сначала просушить, а после прокалить на электроплите приготовленный тигель, который также можно купить в магазине ювелирных товаров. Его цена обычно колеблется от 35 до 100 рублей.
Тигель шамотный
Ни в коем случае, нельзя накалять влажный тигель, так как он может лопнуть. Тем более в нем категорически нельзя плавить металл, ведь он вместе с золотом, разлетится на мелкие кусочки, и вы никогда его не соберёте полностью. Начинать надо с того, что кончиком синего пламени горелки, хорошо прогреваем дно и стенки тигля.
Затем добавляем буру в прогретое углубление тигля и плавим её. По мере сжижения буры разгоняем её пламенем горелки по всему тиглю, до тех пор, пока большая его часть не покроется бурой, а лучше покрыть всю поверхность углубления тигля.
Затем, с помощью пинцета, переносим наши 10 грамм золотосодержащего лома в тигель и греем металл до покраснения. Далее берём щепотку буры и посыпаем лом ею и продолжаем греть дальше так, чтобы бура покрыла весь металл в тигле пленкой. Бура нужна для того, чтобы не дать окисной пленки образоваться на поверхности разогреваемого металла, так как она более тугоплавкая, чем расплавляемый металл.
Электрическая плита
Кусочки цинка должны быть маленького размера потому, что существует большая разница температур плавления сплава золота и цинка, примерно около 500 градусов. Поэтому большой кусок цинка может привести к выбросу сплава из тигля. Самый оптимальный размер кусков цинка, составляет не более 6х6х6 мм.
Каждый следующий кусочек цинка, следует добавлять только после того, как в жидком золоте растворится предыдущий. Когда весь цинк внесен полностью, необходимо жидкий металл помешать спицей. В это самое время температура плавления полученного сплава золота и цинка существенно понижается, примерно до 500 градусов иногда ниже, соответственно греть расплав надо меньше.
Температуру нагрева металла можно регулировать, то приближая, то удаляя пламя горелки. После этого надо вытащить полученный сплав из тигля. Его необходимо тихонько покалывать пинцетом, для того чтобы увидеть тот момент, когда металл, схватился, а бура ещё нет и его можно взять и опустить в воду.
Если возьмёте раньше, то слиток распадется на отдельные кусочки, и пока вы будете их извлекать по одному, бура застынет, и некоторые кусочки приклеится к тиглю и придется опять греть тигель с металлом.
Надо помнить, что тигель, в котором вы смешивали золото и цинк, будет служить только исключительно для этих целей. Чистое золото после всего процесса аффинажа, плавят в другом чистом тигле. После смешивания цинка и золотого лома, полученный сплав становится очень хрупкий и имеет серебристый цвет.
Перед началом следующего этапа очистки золота от примесей, нужно размельчить полученный сплав, чем мельче, тем лучше. Оптимальный вариант растолочь полученный кусок металла в ступке до порошкообразного состояния.
Ступку можно приобрести в хозяйственном магазине. Полученный металл очень хрупок, поэтому растолочь его совсем не трудно, однако перед этим необходимо ступку накрыть материей, предварительно проделав в ней небольшое отверстие для пестика, которым будете размельчать металл.
Это обязательно следует сделать, так как от ударов пестика о металл мелкие кусочки сплава обязательно будут вылетать из ступки, и вы останетесь без металла. Из расчета того, что металл, который мы получили весит около 20 грамм, азотной кислоты 65% концентрации, потребуется около 200мл.
Предупреждение: в процессе реакции между азотной кислотой и сплавом золота с цинком происходит нагревание и обильное выделение удушливых, вредных для здоровья человека паров азотной кислоты, поэтому аффинаж нужно проводить на улице, в защитной маске, чтобы пары не попали в легкие. Идеальным вариантом, для аффинажа золота является дачный участок или огород в частном доме, куда есть возможность протянуть удлинитель, чтобы подключить электроплитку.
Наступил момент перехода непосредственно к аффинажу. Полученный порошок из металла золото с цинком помещаем в стеклянную колбу, которую желательно сразу установить на электроплитку. После, необходимо залить в колбу с порошком 60-70мл концентрированной азотной кислоты. Сразу же пойдёт реакция, из колбы мгновенно повалит цветной пар. Следует держаться от него подальше.
Дожидаемся, пока реакция начнет медленно утихать. Затем добавим ещё 40-50мл кислоты, и реакция снова заметно оживёт. Дальше можно ещё раза два повторить процедуру доливания кислоты, однако общий объём использованной кислоты не должен превышать объём 200мл.
После того, как очень бурная реакция станет, вялой, необходимо включить электроплитку и довести всё содержимое колбы до 100 градусов, то есть до кипения. Кипятить смесь надо на медленном огне до того момента, пока выходящий из колбы пар, будет светлый, такой как пар кипящей воды.
Следующим этапом, необходимо промыть получившейся осадок, состоящий из золотых хлопьев. После остывания раствора, в колбу нужно добавить чистую холодную воду, примерно до половины всего объёма колбы. Затем надо немного взболтать раствор и после оседания хлопьев золота на дно, аккуратно, не спеша, так чтобы осадок остался в колбе и не вылился вместе с жидкостью, сливаем всю жидкость в фаянсовую тарелку.
Убедившись, что молекулы, как можно дальше друг от друга, жидкость можно слить в канализацию. Таким образом, промываем осадок до тех пор, пока вода после взбалтывания вместе с осадком золота не будет совершенно прозрачной.
Наступает заключительный этап окончательной очистки и получения золотого слитка высокой пробы. Наш осадок в колбе имеет вид коричневых хлопьев. После тщательного ополаскивания, чистую воду из колбы сливаем практически полностью, оставляя небольшую часть, чтобы она покрывала золотой осадок. Так будет намного легче вытряхнуть его из колбы.
Для качественного сбора осадка, необходимо взять суповую фарфоровую тарелку. На её дно застилают двойной слой марли. Остаток из колбы сливаем на центр марли. В случае, если из колбы вытряхнулись не все кусочки золотого осадка, то можно налить ещё немного воды, встряхнуть её и вылить снова в тарелку на марлю.
После того, как весь осадок собрался на марле, посыпаем обильно его бурой. После чего золото завязываем в марле в тугой узелок. Узелок необходимо промокнуть фильтровальной бумагой. Теперь помещаем узелок с золотом в тигель. Напомню, что тигель обязательно должен быть идеально высушен и прокален на электроплитки в течение часа, не меньше. Иначе, во время плавки, остаток влаги превратится в пар, и тигель лопнет, а драгоценный металл разлетится в разные стороны.
Узел с золотом и углубление тигля посыпаем бурой и в таком состоянии ставим на электроплитку, а сверху тигель накрываем колпаком. Включаем электроплитку и нагреваем до тех пор, пока вся марля не истлеет, а бура расплавится и склеит весь осадок в небольшой ком.
После этого снимаем колпак, убеждаемся, что золото всё склеилось бурой и начинаем плавить его. Ком в тигле из буры и золота, греем, до тех пор, пока металл совсем расплавится и образует красный шарик на дне тигля. На раскалённое золото посыпаем немного буры, она поможет убрать остаточные загрязнения другими металлами.
Если расплавленная бура приобретает зеленый или синий цвета, это указывает на то, что бура соединяется с остатками окислов цветных металлов. Убедимся в чистоте полученного металла. Для этого уберем пламя горелки от раскалённого металла на несколько секунд, и если золото начнет твердеть, а его поверхность останется чистой и блестящей, значит перед нами золото высшей пробы.
А если на поверхности золота появляется едва заметная пленка и присутствует легкая матовость и блеклость, то золото необходимо ещё немного погонять пламенем и посыпать чистой бурой. Полученное, чистое золото очень красивое, даже не в изделии, а в простом куске металла, от него трудно отвести взгляд.
Оно очень эластичное и мягкое. Даже при прокатке его на вальцах в тонкую пластину, края этой пластины будут абсолютно ровными, не появится ни одной трещины на краях пластины. После того, как металл затвердеет на дне тигля, вынимаем его сразу.
Слиток чистого золота необходимо очистить от буры. Для этого его надо прокипятить в растворе отбела. Состав отбела: 20мл HCL (соляная к-та) + 10мл HNO3 (азотная к-та) на 500мл H2O (воды). Полученный кусок металла помещаем в колбу, заливаем отбел и кипятим минут пять. Достаём слиток, прополаскиваем в чистой воде и золото высшей пробы готово.
Как избавиться от азотки в царской водке. Восстанавливаем золото.
Как погасить азотку и восстановить купоросомПодробнее
Осаждаем золото в присутствии мочевины. Или чем заменить сульфаминовую кислотуПодробнее
Как и чем убрать азотку из царской водки и осадить чистый золотой осадок?Подробнее
5 СПОСОБОВ КАК ОСАДИТЬ ЗОЛОТО ИЗ РАСТВОРАПодробнее
Восстановил золото без восстановителяПодробнее
Получаю золото из раствора этим методом и чихаю на все реактивы!Подробнее
Аффинаж золота Потери золота Гашение азотки Восстановление золотаПодробнее
Ошибки при осаждении золотаПодробнее
ГАСИМ АЗОТНУЮ КИСЛОТУ. Подробнее
Как быстро избавится от азотной кислоты!Подробнее
Как Не Терять золото! Золото из царской водки мочевиной и сульфитом натрия.Подробнее
Как лучше восстановить золото из грязного раствораПодробнее
Азотная и соляная кислота. Царская водка.Подробнее
Три способа сделать царскую водку. Аффинаж драг. Подробнее
Растворение золота в царской водкеПодробнее
УХ ТЫ! ЧИСТОЕ ЗОЛОТО плавает СВЕРХУ! Гасим азотную кислоту СПИРТОМ!Подробнее
Чем нельзя гасить азотку.Подробнее
Восстановление золота из грязного раствора и чистка осадкаПодробнее
Очистка золота путём растворения в царской водке
Часто возникает необходимость очистить золото от других металлов, содержащихся в сплаве или в ломе. При получении золота путем цианирования, растворения руды в растворе цианистого калия, в конечном продукте золото также часто оказывается в смеси с серебром и медью.
При необходимости сделать из низкопробного золота высокопробное возникает та же задача — очистить драгметалл от сопутствующих примесей. Классический способ, позволяющий достаточно просто провести очистку, растворение золота в царской водке.
Растворение золота
Самостоятельно приготовленная смесь
Царская водка, или Aqua Regia, это смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 по объему и примерно 1:2 по массе. Если точнее, 65-68% по массе азотной кислоты (HNO3) и 32-35% соляной кислоты (HCl). Столь странное название этой смеси было дано алхимиками: только эта «водка» обладала способностью растворять «царя металлов» — золото (само слово «водка» в русском научном языке обозначало химическую «воду» — жидкий реактив; за крепким алкогольным напитком этот термин закрепился уже намного позже).
В результате реакции металлического золота с царской водкой образуется комплексное соединение — золотохлористоводородная кислота, или тетрахлораурат водорода. При этом происходит следующая реакция:
Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O.
Исходя из данного химического уравнения и плотности царской водки получается, что для растворения 1 грамма золота нужно минимум 5 мл реактива. При этом на самом деле растворяется золото только в соляной кислоте. Ни азот, ни кислород в состав золотохлористоводородной кислоты не входят. Азотная кислота выступает только как окислитель, катализирующий вступление золота в реакцию. В связи с этим процесс растворения лучше производить следующим образом.
Прежде всего, если мы имеем дело с содержащим золото ломом, нужно с помощью магнита удалить ферромагнитные частицы. После этого максимально очистить золото от примесей с помощью других кислот, прежде всего чистой азотной. Лишь затем можно начинать процесс растворения золота.
Сначала нужно отмерить по 3.75 мл соляной кислоты на каждый грамм золотосодержащего металла и залить его только ей одной. Если при этом начинается более-менее заметная реакция, значит, какие-то примеси уже начали растворяться. Нужно дождаться окончания процесса, слить раствор и залить металл новой порцией соляной кислоты. Теперь нужно начать подогревать емкость с реактивом, понемногу добавляя азотную кислоту из расчета 1.25 мл на 1 грамм металла.
Главное — не переборщить с азотной кислотой, так как при осаждении золота из раствора именно от нее нужно будет наиболее последовательно избавляться. Как только весь металл растворится, следует сразу же перестать добавлять ее в раствор. Притом не обязательно растворится все исходное вещество: серебро, в отличие от золота, в царской водке пассивируется за счет образования плотной хлоридной пленки на поверхности. После того как растворение закончилось, следует продержать раствор нагретым около получаса.
Фильтрование раствора
Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.
Полученный в результате осадок
Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:
HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O
Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.
При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.
Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.
После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.
Осаждение золота
Осаждение золота из раствора может производиться с помощью различных реактивов (перекись водорода, щавелевая кислота, сульфит или пиросульфит натрия), но обычно используется железный купорос — сульфат двухвалентного железа FeSO4. При этом происходит следующая реакция:
HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + HCl + Au.
Железного купороса нужно брать не менее 13 г на 1 г предполагаемого конечного продукта. Достаточно развести сульфат железа теплой водой с небольшим количеством соляной кислоты и добавить в имеющийся раствор. При этом жидкость сразу должна помутнеть. Если этого не происходит и особенно если начинается шипение, значит, азотная кислота не выпарена до конца. В этом случае можно повторить процесс выпаривания, а можно просто добавить несколько больше сульфата железа (он хорош именно способностью легко и безопасно нейтрализовать избыток азотной кислоты).
Через сутки процесс осаждения завершается. Если при добавлении в раствор крупинки железного купороса не возникает облачка мути, значит, выделение золота завершилось. Если муть появляется, нужно добавить еще сульфата железа и подождать.
В последнюю очередь, после слива всего раствора, получившийся золотой осадок следует промыть соляной кислотой для очистки от солей железа, а потом — раствором аммиака (нашатырным спиртом) для удаления остатков меди.
Таким образом можно получить золото 999 пробы и даже выше. С ювелирной точки зрения такой металл будет соответствовать наивысшей пробе — 24 карата.