чем погасить азотную кислоту при аффинаже золота
Аффинаж золота, пошаговая инструкция всего процесса
Аффинаж золота и его особенности
В данной статье хочу рассказать про очень интересный и в то же время сложный процесс, который называется аффинаж. Этот процесс используется в ювелирной промышленности. Рассмотрим именно аффинаж золота, ведь этот металл самый красивый и самый распространённый в ювелирной и стоматологической сфере. Аффинаж – это процесс очищения металла, в нашем случае золота, от других более дешёвых металлов.
Цель аффинажа — чистое золото
Очень часто золото очищают в зубопротезной сфере, для изготовления золотых зубов. В ювелирном же деле этот процесс применяют при изготовлении изделий с более высокой пробой металла, например 750 проба.
Ведь для создания, какого либо ювелирного шедевра, необходимо иметь абсолютно чистое золото наивысшей пробы, чтобы посредством внесения лигатуры других металлов получить сплав, нужного оттенка и нужной пробы.
Описание процесса аффинажа
Также понадобится пинцет большой и прочный, он пригодится для переноса в расплавленное золото кусочков цинка и для выемки уже застывшего, но ещё очень горячего слитка. Спица из черной стали или титановая палочка толщиной 2-3 мм нужна для размешивания расплава в тигле. Её можно приобрести в специализированных магазинах для ювелиров.
Мерная колба
Колба из огнеупорного стекла лабораторная, объёмом 500 мл, чтобы в ней можно было кипятить. Обычно такие колбы имеют знак — матовый кружочек на боку. Ещё нужна электроплитка с закрытой спиралью. Она нужна для подогрева раствора во время процесса аффинажа золота. Также необходим колпак с небольшим отверстием в донышке. Им надо будет накрывать тигель при прокалки золотосодержащего остатка непосредственно перед его плавкой.
Необходим также аппарат для плавки металла. Самый оптимальный вариант использовать горелку газосварочную, ацетиленовую или пропановую. Самая удобная пропановая горелка, потому что не придётся возиться с карбидом, и постоянно запускать ацетиленовый генератор.
Материалы необходимые для аффинажа
Бура
2) Также потребуется концентрированная азотная кислота (HNO3) – примерно 65 – 70% процентная.
3) Совсем немного потребуется соляной кислоты (HCL) – концентрация 36 – 38%. Она необходима только на отбеливатель, с помощью которого будем очищать металл. Состав отбеливателя должен быть следущим: 20 мл HCL (соляная кислота) + 10 мл HNO3 (азотная кислота) + 500мл Н2О (вода).
4) Для аффинажа необходим цинк-разрыхлитель. Поясню, что означает слово разрыхлитель. Золото такой металл, который очень устойчив к агрессивным средам, и растворить его можно только в Царской водке или в растворах солей цианистой кислоты.
Металл цинк
Аффинаж золота с цинком
Перед началом плавки металла обязательно нужно сначала просушить, а после прокалить на электроплите приготовленный тигель, который также можно купить в магазине ювелирных товаров. Его цена обычно колеблется от 35 до 100 рублей.
Тигель шамотный
Ни в коем случае, нельзя накалять влажный тигель, так как он может лопнуть. Тем более в нем категорически нельзя плавить металл, ведь он вместе с золотом, разлетится на мелкие кусочки, и вы никогда его не соберёте полностью. Начинать надо с того, что кончиком синего пламени горелки, хорошо прогреваем дно и стенки тигля.
Затем добавляем буру в прогретое углубление тигля и плавим её. По мере сжижения буры разгоняем её пламенем горелки по всему тиглю, до тех пор, пока большая его часть не покроется бурой, а лучше покрыть всю поверхность углубления тигля.
Затем, с помощью пинцета, переносим наши 10 грамм золотосодержащего лома в тигель и греем металл до покраснения. Далее берём щепотку буры и посыпаем лом ею и продолжаем греть дальше так, чтобы бура покрыла весь металл в тигле пленкой. Бура нужна для того, чтобы не дать окисной пленки образоваться на поверхности разогреваемого металла, так как она более тугоплавкая, чем расплавляемый металл.
Электрическая плита
Кусочки цинка должны быть маленького размера потому, что существует большая разница температур плавления сплава золота и цинка, примерно около 500 градусов. Поэтому большой кусок цинка может привести к выбросу сплава из тигля. Самый оптимальный размер кусков цинка, составляет не более 6х6х6 мм.
Каждый следующий кусочек цинка, следует добавлять только после того, как в жидком золоте растворится предыдущий. Когда весь цинк внесен полностью, необходимо жидкий металл помешать спицей. В это самое время температура плавления полученного сплава золота и цинка существенно понижается, примерно до 500 градусов иногда ниже, соответственно греть расплав надо меньше.
Температуру нагрева металла можно регулировать, то приближая, то удаляя пламя горелки. После этого надо вытащить полученный сплав из тигля. Его необходимо тихонько покалывать пинцетом, для того чтобы увидеть тот момент, когда металл, схватился, а бура ещё нет и его можно взять и опустить в воду.
Если возьмёте раньше, то слиток распадется на отдельные кусочки, и пока вы будете их извлекать по одному, бура застынет, и некоторые кусочки приклеится к тиглю и придется опять греть тигель с металлом.
Надо помнить, что тигель, в котором вы смешивали золото и цинк, будет служить только исключительно для этих целей. Чистое золото после всего процесса аффинажа, плавят в другом чистом тигле. После смешивания цинка и золотого лома, полученный сплав становится очень хрупкий и имеет серебристый цвет.
Перед началом следующего этапа очистки золота от примесей, нужно размельчить полученный сплав, чем мельче, тем лучше. Оптимальный вариант растолочь полученный кусок металла в ступке до порошкообразного состояния.
Ступку можно приобрести в хозяйственном магазине. Полученный металл очень хрупок, поэтому растолочь его совсем не трудно, однако перед этим необходимо ступку накрыть материей, предварительно проделав в ней небольшое отверстие для пестика, которым будете размельчать металл.
Это обязательно следует сделать, так как от ударов пестика о металл мелкие кусочки сплава обязательно будут вылетать из ступки, и вы останетесь без металла. Из расчета того, что металл, который мы получили весит около 20 грамм, азотной кислоты 65% концентрации, потребуется около 200мл.
Предупреждение: в процессе реакции между азотной кислотой и сплавом золота с цинком происходит нагревание и обильное выделение удушливых, вредных для здоровья человека паров азотной кислоты, поэтому аффинаж нужно проводить на улице, в защитной маске, чтобы пары не попали в легкие. Идеальным вариантом, для аффинажа золота является дачный участок или огород в частном доме, куда есть возможность протянуть удлинитель, чтобы подключить электроплитку.
Наступил момент перехода непосредственно к аффинажу. Полученный порошок из металла золото с цинком помещаем в стеклянную колбу, которую желательно сразу установить на электроплитку. После, необходимо залить в колбу с порошком 60-70мл концентрированной азотной кислоты. Сразу же пойдёт реакция, из колбы мгновенно повалит цветной пар. Следует держаться от него подальше.
Дожидаемся, пока реакция начнет медленно утихать. Затем добавим ещё 40-50мл кислоты, и реакция снова заметно оживёт. Дальше можно ещё раза два повторить процедуру доливания кислоты, однако общий объём использованной кислоты не должен превышать объём 200мл.
После того, как очень бурная реакция станет, вялой, необходимо включить электроплитку и довести всё содержимое колбы до 100 градусов, то есть до кипения. Кипятить смесь надо на медленном огне до того момента, пока выходящий из колбы пар, будет светлый, такой как пар кипящей воды.
Следующим этапом, необходимо промыть получившейся осадок, состоящий из золотых хлопьев. После остывания раствора, в колбу нужно добавить чистую холодную воду, примерно до половины всего объёма колбы. Затем надо немного взболтать раствор и после оседания хлопьев золота на дно, аккуратно, не спеша, так чтобы осадок остался в колбе и не вылился вместе с жидкостью, сливаем всю жидкость в фаянсовую тарелку.
Убедившись, что молекулы, как можно дальше друг от друга, жидкость можно слить в канализацию. Таким образом, промываем осадок до тех пор, пока вода после взбалтывания вместе с осадком золота не будет совершенно прозрачной.
Наступает заключительный этап окончательной очистки и получения золотого слитка высокой пробы. Наш осадок в колбе имеет вид коричневых хлопьев. После тщательного ополаскивания, чистую воду из колбы сливаем практически полностью, оставляя небольшую часть, чтобы она покрывала золотой осадок. Так будет намного легче вытряхнуть его из колбы.
Для качественного сбора осадка, необходимо взять суповую фарфоровую тарелку. На её дно застилают двойной слой марли. Остаток из колбы сливаем на центр марли. В случае, если из колбы вытряхнулись не все кусочки золотого осадка, то можно налить ещё немного воды, встряхнуть её и вылить снова в тарелку на марлю.
После того, как весь осадок собрался на марле, посыпаем обильно его бурой. После чего золото завязываем в марле в тугой узелок. Узелок необходимо промокнуть фильтровальной бумагой. Теперь помещаем узелок с золотом в тигель. Напомню, что тигель обязательно должен быть идеально высушен и прокален на электроплитки в течение часа, не меньше. Иначе, во время плавки, остаток влаги превратится в пар, и тигель лопнет, а драгоценный металл разлетится в разные стороны.
Узел с золотом и углубление тигля посыпаем бурой и в таком состоянии ставим на электроплитку, а сверху тигель накрываем колпаком. Включаем электроплитку и нагреваем до тех пор, пока вся марля не истлеет, а бура расплавится и склеит весь осадок в небольшой ком.
После этого снимаем колпак, убеждаемся, что золото всё склеилось бурой и начинаем плавить его. Ком в тигле из буры и золота, греем, до тех пор, пока металл совсем расплавится и образует красный шарик на дне тигля. На раскалённое золото посыпаем немного буры, она поможет убрать остаточные загрязнения другими металлами.
Если расплавленная бура приобретает зеленый или синий цвета, это указывает на то, что бура соединяется с остатками окислов цветных металлов. Убедимся в чистоте полученного металла. Для этого уберем пламя горелки от раскалённого металла на несколько секунд, и если золото начнет твердеть, а его поверхность останется чистой и блестящей, значит перед нами золото высшей пробы.
А если на поверхности золота появляется едва заметная пленка и присутствует легкая матовость и блеклость, то золото необходимо ещё немного погонять пламенем и посыпать чистой бурой. Полученное, чистое золото очень красивое, даже не в изделии, а в простом куске металла, от него трудно отвести взгляд.
Оно очень эластичное и мягкое. Даже при прокатке его на вальцах в тонкую пластину, края этой пластины будут абсолютно ровными, не появится ни одной трещины на краях пластины. После того, как металл затвердеет на дне тигля, вынимаем его сразу.
Слиток чистого золота необходимо очистить от буры. Для этого его надо прокипятить в растворе отбела. Состав отбела: 20мл HCL (соляная к-та) + 10мл HNO3 (азотная к-та) на 500мл H2O (воды). Полученный кусок металла помещаем в колбу, заливаем отбел и кипятим минут пять. Достаём слиток, прополаскиваем в чистой воде и золото высшей пробы готово.
Чем погасить азотную кислоту при аффинаже золота
Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.
Чем погасить азотную кислоту при аффинаже золота
Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.
Алгоритм и правила проведения аффинажа золота дома
Аффинаж золота в домашних условиях — процесс, который включает в себя несколько этапов очистки золота от примесей. Этот процесс также означает рафинирование золота. Обычно аффинируют либо только что добытый металл, или можно переплавить и очистить лом золота. Для выполнения этого действия нужно в первую очередь сырье, например:
Где проводится процедура?
Чистый драгметалл получают не только в специальных лабораториях, которые находятся на золотоперерабатывающих заводах, но еще этот процесс можно осуществить дома. Конечно, домашний способ будет дешевле, но потратить деньги все равно придется.
Аффинаж золота в домашних условиях
Аффинаж в домашних условиях проводится химическим способом, поэтому для процесса понадобятся реактивы. Но в целом это не так сложно, как кажется на первый взгляд. Существует три метода очистки драгметалла:
Обязательно выясните и учтите какой именно сплав золота у вас имеется, поскольку от примесей зависит грамотный выбор аффинажа. Золото — драгоценный металл, но если в состав его сплава входит, например, часть серебра — тогда способ с царской водкой не подойдет. Из серебра после контакта с реактивом образуется защитный слой, который невозможно будет ничем снять, кроме меди. Медь в этом случае выступает в качестве разрыхлителя. Но спасти ситуацию можно, при условии того, что серебра в изначальном сплаве не более 5%.
Далее помещаем лом в азотную кислоту, он удаляет остатки серебра. После такой процедуры обработки золота царской водкой, в золото добавьте хлорид олова — это поможет восстановить защитные слои драгметалла.
Наивысшую пробу золота получают в лабораториях с помощью электролитов. Это явление называется электролизом. Процесс происходит в растворах с добавлением соляной кислоты. Через один из электродов пропускают ток, а ко второму прикладывают слоями имеющиеся металлы. Первый слой превратится в очищенное золото.
Либо же добавляют в электролитные ванны соляную кислоту и раствор хлорида золота. Таким образом, после пропускания тока через ванную, чистое золото высшей пробы оседает на аноде.
Аффинирование золота дома
Кроме царской водки, в домашних условиях есть и другие методы аффинажа, которые можно провести дома.
1) Если у вас есть цинк, можно использовать его для аффинажа. Это трудоемкий способ, но золото, которое получается вследствие этого процесса, имеет высокое качество. Для осуществления метода понадобятся: прочный пинцет, тигель, спица, сделанная из стали, устройство для плавки, палочка, изготовленная из титана, плита, термостойкая колба.
Сначала необходимо просушить, а потом и накалить тигель с золотым сырьем. В таком состоянии добавляем туда буру и титановую палочку. Далее нужно добавить цинк. Кусочки этого металла должны быть размерами 6х6х6 миллиметров. Причем каждый следующий кусочек можно добавлять только тогда, когда расплавился предыдущий.
Смесь лома с цинком нужна для того, чтоб золото прореагировало с царской водкой. Цинк в этом случае выступает металлом-разрыхлителем. Примеси, которые есть в низкопробном золоте, как бы заблокированы драгметаллом и не могут реагировать на кислоту. После смешивания с цинком они выйдут из состава сплава.
Материал, который получился, накройте тканью и измельчите ступой. Пересыпьте его в колбу и отправьте на плиту. Далее в колбу вливается царская водка (она же азотная кислота) — не более двухсот граммов. Осадок, который образовался на дне в результате этих процессов, промывается несколько раз холодной водой.
После двух-трех промываний в колбе оставьте немного воды и перелейте этот материал вместе с осадком в марлю. Сверху присыпать бурой, завернуть плотно марлю и обмотать бумагой для фильтрования. Положите то, что получилось в тигель и сверху снова присыпьте бурой. Накройте тигель колпаком и отправьте на плиту. Бура и марля должны истлеть, тогда из получившегося материала можно плавить золото.
Очистить металл, который получился в результате процесса, от буры можно с помощью кипячения в растворе. Приготовить раствор нужно из таких ингредиентов:
В растворе слиток золота должен прокипеть пять минут. После чего его нужно промыть холодной водой и остудить.
2) Сернокислое железо или железный купорос также можно использовать для аффинажа в домашних условиях. Сульфат железа подходит именно для золота. Но для начала и в этом способе необходимо использовать царскую водку. Она поможет убрать из сплава все примеси, а железный купорос используется для осаждения металла.
С помощью смеси азотной и соляной кислоты готовим царскую водку. Для этого на 100 граммов металла добавляем 375 граммов соляной кислоты и нагреваем получившуюся смесь. Потом к ней добавляем азотную кислоту. Далее получившуюся смесь следует профильтровать и прополоскать в соляной кислоте. Раствор оставьте на сутки, а после выпаривайте с помощью серной кислоты, но не более 50 миллилитров кислоты на 1 грамм царской водки.
После полного испарения азотной кислоты, золото осаживают с помощью купороса. Купорос берем из расчета 13 грамм на 1 грамм чистого золота, к смеси добавляем пару капель соляной кислоты. К ней добавляем золотосодержащий раствор. Если вы сразу услышите шипение — это означает, что азотная кислота плохо испарилась. Чтоб исправить ситуацию просто добавьте еще сульфата железа и оставьте смесь на один день.
3) Один из самых простых способов — смесь хлорного олова с соляной кислотой. Два компонента смешивают в равных пропорциях, и добавляют к раствору с золотосодержащими металлами.
Золото в радиодеталях
Даже если у вас нет лома драгметалла или позолоченных предметов в доме, можно достать немного золота из радиодеталей. Для этого подойдут:
В старой технике этих деталей хватит для получения нескольких граммов золота. Для этого деталь извлекается из механизма, ее даже разламывают на части для того, чтоб процесс вымывания происходил быстрее. Далее приготовьте царскую водку (смесь азотной и соляной кислот), а потом опустите в нее деталь.
Раствор разъест все, кроме золота. После этого нужно испарить азотную кислоту и осадить золото. Или же можно достать золотые кусочки с раствора. Только не проводите эту процедуру незащищенными руками, т. к. можно нанести серьезные ожоги.
Аффинаж золота дома — не слишком простое дело, но процедура более дешевая, чем в специальных лабораториях. Если вы будете следовать инструкциям, а также соблюдать правила безопасности, работая в защитных костюмах и масках, то процесс принесет меньше неудобств.
Способы и средства для осаждения золота
Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.
Осаждение и его суть
Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.
Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.
Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:
Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.
Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.
Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.
Что еще используют для получения золота?
Чаще всего для проведения процедуры применяют:
Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.