чем мыть кюветы для спектрофотометра

Хотя есть и моющие растворы за деньги:

«Производитель: Hellma
Моющий щелочной жидкий концентрат HELLMANEX® III liquid используется для
высокоэффективного мытья стеклянных или кварцевых кювет и других»

dv-expert.ru/laboratornoe-oborudovanie/kyuvet/hellma/moyuschiy-kontsentrat-hellmanex—iii

Igen пишет:
Хотя есть и моющие растворы за деньги:

«Производитель: Hellma
Моющий щелочной жидкий концентрат HELLMANEX® III liquid используется для
высокоэффективного мытья стеклянных или кварцевых кювет и других»

Источник

Чем мыть кюветы для спектрофотометра

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КЮВЕТЫ ПРЯМОУГОЛЬНЫЕ КВАРЦЕВЫЕ ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ

Основные размеры. Технические требования

Rectangular fused silica cells for spectrophotometers. Basic dimensions. Technical requirements

Дата введения 1976-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 мая 1975 г. N 1530 срок введения установлен с 01.07.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 24.05.84 срок действия продлен до 01.01.90**

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1984 г. (ИУС N 9-84).

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1989 год

Настоящий стандарт распространяется на прямоугольные кварцевые кюветы для спектрофотометров с окном шириной 10 мм, используемые при измерениях коэффициентов пропускания жидких прозрачных веществ в области спектра от 186 до 2500 нм.

1. ОСНОВНЫЕ РАЗМЕРЫ

1.1. Кюветы должны изготовляться в соответствии с размерами, указанными на чертеже и в таблице.

Примечание. Чертеж не определяет конструкцию кюветы.

* Размер не предпочтителен.

Пример условного обозначения прямоугольной кварцевой кюветы с номинальным размером =2 мм:

Кювета К2 ГОСТ 20903-75

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Окна кювет должны изготовляться из кварцевого стекла марки КУ-1 по ГОСТ 15130-86.

2.2. Боковые стенки и дно кювет должны изготовляться из кварцевого стекла по ГОСТ 15130-86.

2.3. Крышки кювет должны изготовляться из материала, устойчивого против воздействия воды, кислот, щелочей и органических растворителей.

2.4. Устойчивость кювет против воздействия воды, кислот, щелочей и органических растворителей должна быть обеспечена способом их изготовления.

2.6. Параметр шероховатости внутренней и наружной поверхностей окон, внутренних поверхностей боковых стенок и дна кювет должна быть 0,05 мкм по ГОСТ 2789-73.

2.7. Параметр шероховатости матированных наружных поверхностей боковых стенок и дна кювет должна быть 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73.

2.6, 2.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.8. Чистота полированной поверхности окон, боковых стенок и дна кювет должна быть =VI по ГОСТ 11141-84.

2.9. Чистота полированной поверхности рабочей зоны окон кювет должна быть =IV по ГОСТ 11141-84.

2.10. Размер следует измерять на расстоянии 14 мм от дна и 5 мм от внутренней поверхности боковой стенки кюветы с погрешностью не более ±0,01 мм.

2.11. В верхней части стенок или окон кювет должны маркироваться следующие обозначения:

действительный размер с точностью до второго знака после запятой.

Например, кювета с действительным размером =2,02 мм должна иметь маркировку К2,02.

2.10-2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Источник

Что такое спектрофотометр

Спектрофотометр – это высокотехнологичный прибор, необходимый для измерения спектральной зависимости степени поглощения, пропускания, оптической плотности и концентрации растворов, веществ посредством различных видов электромагнитного излучения: видимого, инфракрасного, ультрафиолетового.

Принцип работы

Методы спектрометрии предполагают анализ спектрального состава разных биологических материалов с помощью отраженного или прошедшего через них электромагнитного излучения в оптическом диапазоне по их способности отражать (поглощать) различные длин волн. Для этого проводится сравнение двух фотопотоков оптического излучения: падающего на образец и прошедшего или отраженного от/через образец.

Эффективность данного анализа состоит в том, что все вещества по-разному поглощают свет при разной длине волны. По количеству поглощенного света можно установить концентрацию вещества, изучить состав его элементов. Анализ можно проводить в количественном и в качественном аспектах.

Устройство спектрофотометра

Спектральные анализаторы разных видов состоят из следующих основных элементов:

Схема прибора

В состав схемы спектрального анализатора входят источник непрерывного спектра, узел исследуемого материала, спектральный узел и система регистрации.

Существует 2 основных конструктивных типа спектрофотометров:

Преимущество двухлучевых спектральных анализаторов очевидно: они более точны и менее чувствительны к изменяющимся условиям окружающей среды.

Что измеряет

Спектрофотометры имеют широкий масштаб возможностей. Они применяются для измерения концентрации веществ, их плотности, наличия различных включений, выявления примесей. Также они определяют возможности и скорость изменения показателей при модифицировании состава. Нередко используются для точной классификации цветов, спектрального анализа.

Спектрофотометры необходимы для следующих измерений:

Области применения

Возможности спектрофотометрии нашли применение в самых разных сферах жизнедеятельности человека:

Благодаря высокой скорости и точности проведения анализа спектрофотометры востребованы в разных сферах контроля качества, прежде всего научно-исследовательских, пищевых, нефтехимических, производственных, металлургических, биохимических лабораториях, а также в лабораториях проверки состава воды. На производственных линиях используются крупногабаритные стационарные установки, которые обладают многофункциональностью и подходят для самых сложных разноплановых исследований.

Портативный вариант приборов позволяет использовать их для исследований в полевых условиях, например, для анализа состава воздуха, воды, грунта, почвы. Спектрофотометры умеют измерять спектры отражения и вычислять наличие пигментов в цвете, эти свойства нашли практическое применение при колорировании красок и эмалей в типографиях, при покраске автомобилей, предметов интерьера.

В нашем интернет-магазине можно приобрести модели спектрофотометров высокого качества отечественных и зарубежных производителей, в том числе из США. Мы предлагаем широкий модельный ряд приборов различной оснащенности, отличающихся по спектральным диапазонам, погрешностью и воспроизводимостью установки длины волны, наличием сканирования спектров, комплектацией, видом установки длины волны (ручная, автоматическая). Наши консультанты помогут в выборе и подберут необходимый вам вариант под любой бюджет и задачи.

Источник

Спектрофотометрия в УФ и видимой областях (ОФС.1.2.1.1.0003.15)

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях (ОФС.1.2.1.1.0003.15)

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ОФС ГФ X, ОФС ГФ XI, ОФС 42-0042-07 ГФ XII, ч.1

Спектроскопические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения, идентификации и количественного определения светопоглощающих соединений.

В зависимости or используемой аппаратуры в фармацевтическом анализе различают следующие методы анализа, основанные на поглощении электромагнитного излучения и испускании света:

Ряд длин волн, для которых проводятся измерения методами абсорбционной спектрофотометрии, охватывает спектральную область от коротких длин волн в УФ-области до ИК-области. Для удобства отнесений этот спектральный ряд делится на следующие диапазоны длин волн: УФ (от 190 до 380 нм), видимый (от 380 до 780 нм), ИК (от 0,78 до 400 мкм).

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ

Уменьшение интенсивности монохроматического излучения, проходящего через гомогенную поглощающую среду, количественно описывается законом Бугера-Ламберта-Бера:

Т – пропускание, отношение интенсивности светового потока, прошедшего через вещество, к интенсивности падающего на вещество светового потока: Т = I/I₀;
I – интенсивность прошедшего монохроматического излучения;
I₀ – интенсивность падающего монохроматического излучения;
ε – молярный показатель поглощения;
с – молярная концентрация вещества в растворе;
b – длина оптического пути или толщина слоя, в сантиметрах.

Величина log₁₀(1/Т) носит название оптической плотности, обозначается буквой А и является измеряемой величиной. В отсутствии других физико-химических факторов измеренная оптическая плотность (А) пропорциональна концентрации вещества в растворе (с) и толщине слоя (b).

Величина представляет собой удельный показатель поглощения, т.е. оптическую плотность раствора вещества с концентрацией 10 г/л (1 г/100 мл) в кювете с толщиной слоя 1 см. Величиныи ε связаны соотношением:

М.м. – молекулярная масса исследуемого вещества.

Измерение оптической плотности

Если нет других указаний в фармакопейной статье, измерение оптической плотности проводят при указанной длине волны с использованием кювет с толщиной слоя 1 см и при температуре (20 ± 1) °С по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено вещество. При измерении оптической плотности раствора при данной длине волны оптическая плотность кюветы с растворителем, измеренная против воздуха при той же длине волны, не должна превышать 0,9 и, желательно, чтобы она была не менее 0,2.

Спектр поглощения представляют таким образом, чтобы оптическая плотность или ее некоторая функция были приведены по оси ординат, а длина волны или некоторая функция длины волны – по оси абсцисс.

Если в фармакопейной статье для максимума поглощения указывается только одна длина волны, то это означает, что полученное значение максимума не должно отличаться от указанного более чем на ± 2 нм.

Приборы

Спектрофотометры, предназначенные для измерений в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, состоят из оптической системы, выделяющей монохроматическое излучение в области от 190 до 800 нм и обеспечивающей его прохождение через образец, и устройства для измерения оптической плотности.

Основными частями этих приборов являются: источник излучения, диспергирующий прибор (призма или решетка), щель для выделения полосы длин волн, кюветы для образцов, детектор излучаемой энергии, встроенные усилители и измерительные приборы.

Проверка шкалы длин волн в ультрафиолетовой и видимой области. Точность калибровки прибора по шкале длин волн в спектральном ряду проверяют по приведенным в табл. 1 спектральным линиям водородной (Hβ) или дейтериевой (Dβ) разрядной лампы, линиям паров ртути (Hg) кварцево-ртутной дуговой лампы, а также по максимумам поглощения раствора гольмия перхлората (Ho) (готовый реактив для калибровки спектрофотометра представляет собой 4 % раствор гольмия оксида в 14,1% растворе хлорной кислоты). Допустимое отклонение составляет ± 1 нм для ультрафиолетовой и ± 3 нм для видимой области.

Таблица 1. Максимумы поглощения для проверки шкалы длин волн

Шкала длин волн может быть калибрована также при помощи подходящих стеклянных фильтров, которые имеют фиксированные полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой областях, а также стандартных стекол, содержащих дидим (смесь празеодима и неодима), и стекол, содержащих гольмий.

Проверка шкалы оптической плотности. Для проверки шкалы оптической плотности используют стандартные неорганические стеклянные фильтры или раствор калия дихромата при длинах волн, указанных в табл. 2, где для каждой длины волны приведено точное значение удельного показателя поглощения и допустимые пределы.

Раствор калия дихромата для проверки шкалы оптической плотности при 235, 257, 313 и 350 нм готовят следующим образом: от 57,0 до 63,0 мг (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 130 °С, растворяют в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000 мл. Для проверки оптической плотности при 430 нм, растворяют 57,0-63,0 мг (точная навеска) калия дихромата в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Таблица 2. Удельный показатель поглощения стандартов при различных длинах волн

Предельный уровень рассеянного света. Рассеянный свет может быть обнаружен при данной длине волны с использованием соответствующих фильтров или растворов: например, оптическая плотность раствора 12 г/л калия хлорида в кювете с толщиной слоя 1 см резко увеличивается между 220 и 200 нм и должна быть больше 2 при 198 нм при использовании воды в качестве раствора сравнения.

Разрешающая способность (для качественного анализа). Если есть указание в фармакопейной статье, определяют разрешающую способность спектрофотометра следующим образом. Записывают спектр 0,02 % (об/об) раствора толуола в гексане. Минимально допустимое значение отношения оптической плотности в максимуме поглощения при 269 нм к оптической плотности в минимуме поглощения при 266 нм указывают в фармакопейной статье.

Ширина спектральной щели (для количественного анализа). В случае использования спектрофотометра с изменяемой шириной спектральной щели при выбранной длине волны возможны погрешности, связанные с шириной этой щели. Для их исключения ширина щели должна быть малой по сравнению с полушириной полосы поглощения (шириной на половине оптической плотности) и в то же время должна быть максимально велика для получения высокого значения интенсивности падающего монохроматического излучения (I₀). Таким образом, ширина щели должна быть такой, чтобы дальнейшее ее уменьшение не изменяло величину измеряемой оптической плотности.

Кюветы. Допустимые отклонения в толщине слоя используемых кювет должны быть не более ±0,005 см. Кюветы, предназначенные для испытуемого раствора и раствора сравнения, должны иметь одинаковое пропускание (или оптическую плотность) при заполнении одним и тем же растворителем. В противном случае это различие следует учитывать.

Требования к растворителям. Для определений, производимых в ультрафиолетовой и видимой областях, образец анализируемого вещества растворяют в соответствующем растворителе, который должен быть оптически прозрачным в используемой области длин волн. Для этих областей длин волн пригодны многие растворители, в том числе вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры и разбавленные растворы сильных кислот и щелочей.

Идентификация

Абсорбционную спектрофотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях спектра применяют для определения подлинности лекарственных средств путем:

Возможны и другие варианты применения, оговоренные в фармакопейных статьях.

Количественное определение

Определение концентрации веществ спектрофотометрическим методом основано на использовании закона Бугера-Ламберта-Бера:

В ряде случаев, даже при использовании монохроматического излучения могут наблюдаться отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера, обусловленные процессами диссоциации, ассоциации и комплексообразования. Поэтому предварительно следует проверить линейность зависимости оптической плотности раствора от концентрации в аналитической области. При наличии отклонений от линейной зависимости следует пользоваться не формулой (3), а экспериментально найденной зависимостью.

Обычно определение концентрации спектрофотометрическим методом проводят с использованием стандартного образца. Расчет концентрации основан на использовании уравнения:

где:

С и С₀ – концентрации испытуемого раствора и раствора стандартного образца, соответственно;

А и А₀ – оптические плотности испытуемого раствора и раствора стандартного образца, соответственно.

Концентрации испытуемого и стандартного раствора должны быть близки.

Вначале измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца, приготовленного, как указано в фармакопейной статье, затем проводят измерение оптической плотности испытуемого раствора. Второе измерение проводят сразу после первого, с использованием той же кюветы, в тех же экспериментальных условиях.

Метод с использованием стандартного образца является более точным и надежным. Возможность применения значения удельного показателя поглощения в каждом конкретном случае следует обосновывать. Обычно метод с использованием значения удельного показателя поглощения применим при допусках содержания анализируемого вещества не менее ±10 % от номинального содержания.

Многокомпонентный спектрофотометрический анализ

Многокомпонентный спектрофотометрический анализ (анализ смесей) применяют для одновременного количественного определения нескольких компонентов лекарственных средств, каждое из которых подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера.

Количественное определение в многокомпонентном спектрофотометрическом анализе основывается обычно на использовании уравнения:

где:

А_i – оптическая плотность испытуемого раствора при i-ой длине волны;

Е_ij – показатели поглощения (зависящие от способа выражения концентрации) j-го компонента образца при i-ой аналитической длине волны;

c_j – концентрация j-го компонента образца.

Соответствующие методики проведения анализа и расчетные формулы указываются в фармакопейных статьях.

Производная спектрофотометрия

В производной спектрофотометрии исходные спектры поглощения (нулевого порядка) преобразуются в спектры производных первого, второго и более высокого порядков.

Спектр первой производной представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения (скорость изменения оптической плотности от длины волны, dA/dλ) от длины волны.

Спектр второй производной представляет собой график зависимости кривизны спектра поглощения (d 2 A/dλ 2 ) от длины волны. Вторая производная при любой длине волны связана с концентрацией следующим соотношением:

Производная спектрофотометрия может быть использована как для целей идентификации веществ, так и для их количественного определения в многокомпонентных смесях, а также в тех случаях, когда имеется фоновое поглощение, вызванное присутствием веществ, содержание которых не регламентируется.

Приборы

Используют спектрофотометры, отвечающие указанным выше требованиям и оснащенные аналоговым резистивно-емкостным дифференцирующим модулем или цифровым дифференциатором, или другими средствами получения производных спектров, в соответствии с инструкцией к прибору. Некоторые методы получения спектров второй производной приводят к смещению длин волн относительно исходного спектра, что следует учитывать там, где это необходимо.

Разрешающая способность

Если указано в фармакопейных статьях, записывают спектр второй производной для раствора 0,2 г/л толуола в метаноле, используя метанол в качестве раствора сравнения. На спектре должен присутствовать небольшой отрицательный экстремум, расположенный между двумя большими отрицательными экстремумами при 261 нм и 268 нм, в соответствии с рис. 1. Если нет других указаний в фармакопейных статьях, отношение А/B должно быть не менее 0,2.

Методика

Процедура анализа аналогична применяемой в обычной спектрофотометрии, но вместо оптических плотностей используют производные. Готовят раствор испытуемого образца, настраивают прибор в соответствии с инструкцией производителя и рассчитывают количество определяемого вещества, как указано в фармакопейной статье.

Рисунок 1. Спектр второй производной раствора толуола (0,2 г/л) в метаноле

Источник

• ← чем мыть кухонный фартук
• чем мыть лабораторную посуду →