чем насыщаются пары в колонне

Ректификация. Тепломассообмен. Принцип работы колонны.

Медный самогонный аппарат от Пьяного Снайпера.
«Cuprum Gun». Дистиллятор и колонна.

Тепломассообмен — основное явление, на котором построен процесс ректификации.
Тепломассообмен происходит в жидких и газообразных средах.

Условия для возникновения тепломассообмена:

Чем больше в залитой жидкости содержится различных компонентов с разными температурами кипения (парообразования), тем более выражено будет происходить тепломассообмен.
В браге содержится порядка 100-150 составляющих, из которых мы должны отобрать интересующий нас только один компонент — этиловый спирт.

Процесс тепломассообмена выглядит следующим образом:

Принцип работы ректификационной (бражной) колонны.

Источник

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник

Типы управления ректификационными и бражными колоннами – виды узлов отбора

Сравнительный анализ трех схем отбора, которые используются в домашних бражных и ректификационных колонах. Рассмотрены характеристики, преимущества и недостатки, а также применимость в различных вариантах дистилляции. Каждому методу соответствует свой тип оборудования.

Чтобы успешно работать с колонной, нужно регулировать флегмовое число. Для этого существует три метода:

Прежде чем начать разговор о видах отбора, определимся с терминами.

Дистилляция – процесс испарения жидкости с последующей конденсацией.

Если изначально сырье испарили из перегонного куба, затем сконденсировали его в холодильнике (конденсоре), то чтобы ни происходило посредине этого процесса (проход пара через сухопарник, барботёр или дефлегматор), в конечном итоге всё равно получится дистиллят.

Ректификация – это один из методов дистилляции, который отличают два технологических приема:

Принудительный, строго регулируемый по величине возврат флегмы с помощью специальных устройств – дефлегматоров или конденсоров.

Организован тепломассобмен между флегмой и поднимающимся навстречу паром. Для повышения эффективности тепломассобмена используют насадку или тарельчатые колонны, где происходит переиспарение флегмы. В первом случае процесс носит пленочный характер, во втором – барботажный.

Целью ректификации является получение спирта заданной крепости и его очистка от примесей. Для этого флегмовое число должно всегда быть выше минимального (подробнее на графике).

Качество продукта зависит от величины флегмового числа, но чем оно выше, тем ниже производительность колонны.

Ректификация не позволяет выделить какую-либо смесь из группы, а лишь более-менее полностью удаляет все сгруппированные по близкой летучести примеси. Поэтому если использовать ректификационное оборудование для получения, например, фруктовых дистиллятов, существует риск сгруппировать головную фракцию в трудно разделяемые азеотропы – удалить вместе с ненужными примесями полезные эфиры, отвечающие за аромат.

Если попытаться выгнать благородный дистиллят на ректификационном оборудовании, нужно чтобы во время всего отбора флегмовое число не превышало 1,5-2. Иначе баланс примесей будет нарушен.

Виды узлов отбора в колонне

Жидкостный отбор (liquid managment)

LM – регулировка количества отбора по жидкости. Наиболее удобная и легкая в эксплуатации схема, при которой все пары конденсируются, затем одна часть конденсата возвращается в колонну, другая – идет в отбор.

Характеристики. Регулировка флегмового числа осуществляется одним игольчатым краном отбора спирта. Если кран полностью открыт, флегмовое число равно нулю, а на выходе получается обычный дистиллят. При закрытом кране флегмовое число бесконечно большое – колонна работает на себя. Регулировка краном жидкостного отбора позволяет в любой момент изменить флегмовое число от 0 до 100%. Мощность нагрева и охлаждения устанавливают на оптимальном уровне, обеспечивающем максимальную разделительную способность колонны и минимальное охлаждение флегмы.

Колонна с жидкостным отбором

Как правило, флегмовое число задают несколько выше минимального, что при отборе «тела» позволяет сравнительно долго обходиться без регулировок, но ближе к концу отбора всё же приходится активно регулировать процесс. При этом чем меньше остается спирта в кубе, тем чаще приходится увеличивать флегмовое число.

Паровой отбор (vapor managment)

VM – регулировка разделением потоков пара до дефлегматора. Управление колонной осуществляется путем изменения количества отбираемого пара с помощью шиберного или обычного шарового крана.

Характеристики. Соотношение площадей поперечного сечения колонны и пароотводящей трубы определяет минимальное флегмовое число, которое можно увеличить, регулируя положение крана.

Колонна с паровым отбором

При перегонке количество возвращаемой флегмы регулируется от 80 до 100%. Минимально возможное флегмовое число равно 4.

Управление охлаждением (cool managment)

CM – регулировка количества воды, подаваемой в дефлегматор. Позволяет контролировать количество пара, проходящего сквозь дефлегматор на холодильник отбора продукта.

Характеристики. Флегмовое число регулируется от 0 до 100 %, но система очень чувствительна к количеству подаваемой воды и требует прецизионного игольчатого крана. Для регулирования скорости отбора приходится поворачивать кран буквально на доли миллиметра. Мощность нагрева во время всего процесса должна быть постоянной и обеспечивать максимальную разделительную способность колонны. С увеличением количества подаваемой воды увеличивается и количество возвращаемой флегмы, соответственно, возрастает флегмовое число.

Колонна с регулировкой подачи воды в дефлегматор

При ректификации на постоянной мощности охлаждения и нагрева происходит постепенное уменьшение отбора, но флегмовое число остается неизменным.

Практика установки разных узлов отбора на колонны

Колонны с жидкостным отбором (LM)

В домашних колоннах отбор по жидкости получил самое широкое распространение. Причина проста – процесс ректификации 40 литров самогона затягивается на 18-20 часов. Можно уменьшить навалку вдвое, но тогда резко вырастает доля оборотного (технического) спирта, который придется перерабатывать при каждой ректификации.

Если говорить о производительности системы как о количестве товарного спирта, полученного за общее время ректификации (включая нагрев), то при уменьшении объема навалки в 2 раза, эффективность снижается примерно в 1,5 раза.

Другой путь минимизации объема получаемого технического спирта при максимальной производительности – автоматизация процесса, позволяющая делать перегонку по заранее заданному алгоритму без участия оператора. Система автоматики обязательно должна иметь не только исполнительный контур, но и блок безопасности, который моментально отключит оборудование при угрозе аварии.

Ректификационная колонна с жидкостным отбором автоматизируется проще и дешевле других систем, а по качеству получаемого спирта ничем не уступает другим типам оборудования.

Колонны с паровым отбором

Системы отбора по пару распространены за рубежом, где спирт и его производные уступают в популярности дистиллятам (коньяку, виски и т. д.), но ценится высокая крепость напитка. Иностранные умельцы конструируют ректификационные колонны с паровым отбором, имеющие минимальное флегмовое число – всего лишь 1, а не 4 как в России. При такой схеме обратно в колонну уходит не менее 50% флегмы.

В режиме дистилляции паровой отбор практически не нуждается в автоматике. Заданное на старте отбора «тела» флегмовое число сохраняется неизменным до конца, изменить его может только оператор, но даже при получении спирта регулировка нужна буквально пару раз.

Скорость же отбора к концу перегонки резко уменьшается вплоть до остановки. Если есть желание поохотиться за энантовыми эфирами (во многом создают органолептические свойства фруктовых дистиллятов) – меняют банки и увеличивают мощность нагрева, дальше следует дробный отбор и сортировка.

Если энантовые эфиры не требуются, делают то же самое, но дополнительно используют паузы для работы колонны на себя, чтобы остатки спирта были более концентрированными и с меньшим количеством примесей.

Автоматика в колоннах с паровым отбором нужна только на уровне блока безопасности. Кроме того, получение дистиллята предусматривает не группирование примесей по фракциям и полное их удаление, а сбалансированное снижение концентраций веществ до приемлемого уровня с обязательным сохранением вкусо-ароматических составляющих. Это дело для мастера-винокура, контролирующего процесс, регулировка по приборам здесь неуместна. Навалка ограничена объемом, который можно перегнать под руководством человека за имеющееся время.

Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор

Несмотря на все недостатки, этот тип оборудования часто используется в России при строительстве бражных колонн. Причина – возможность получения дистиллятов из любого сырья, а при необходимости без изменения конструкции (дополнительная царга не в счет) можно собирать дистиллят высокой степени очистки – почти как спирт.

Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор дороги в автоматизации, чувствительны к напору и температуре охлаждающей воды, что делает их слабо пригодными для получения чистого спирта-ректификата, но при малых навалках до 20 литров и неусыпном внимании оператора такие колонны способны на многое.

Кроме того, схема cool managment является лучшей для отбора «голов». При прочих равных условиях получить более концентрированные «головы» на системах отбора по пару и по жидкости невозможно. Правда, это только если справиться со стабилизацией температуры и напора воды в дефлегматоре.

В последние годы делаются попытки создания гибридных ректификационных колонн, в которых «головы» отбирают по пару методом СМ, а «тело» по жидкости (LM). Это повышает и без того высокие показатели качества спирта на колоннах LM. Совершенству нет предела.

При строительстве бражных колонн, сориентированных на ароматные дистилляты, оборудование VM имеет преимущество перед СМ за счет простоты управления, а также нечувствительности к температуре и расходу воды в дефлегматоре – больше предсказуемость в «причесывании» примесей. Для сахарного сырья бражные колонны по схеме СМ перспективней за счет более качественного удаления головной фракции. Но управление ими создает немало проблем.

Источник